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Agua ultrapura para el análisis de alimentos y bebidas mediante cromatografía iónica

Merina Corpinot, PhD1, Estelle Riche, PhD2, Beatrice Frocrain1, Stephane Mabic, PhD2

1R&D, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France, 2Marketing, Lab Water Solutions, Merck, Guyancourt, France

Análisis del azúcar en el control de la seguridad y la autenticidad de los alimentos

Una mujer bebiendo zumo de naranja con una pajita

Con la globalización del suministro alimentario, la seguridad y la calidad de los alimentos se han convertido en motivos de gran preocupación tanto para los consumidores como para los organismos reguladores. Los azúcares y los ácidos orgánicos, por ejemplo, influyen en las propiedades organolépticas de muchos productos. Es necesario identificarlos y analizarlos en las materias primas y a lo largo de todo el proceso de producción, hasta llegar al control de calidad final y al etiquetado nutricional. Además, el análisis del perfil de azúcares de los alimentos y la identificación de aditivos constituyen una forma útil de evaluar la autenticidad de los alimentos y detectar posibles adulteraciones.

Ventajas de la cromatografía iónica para el análisis de alimentos y bebidas

Uno de los principales retos en el análisis de alimentos y bebidas es la detección de trazas de analitos en matrices complejas. La cromatografía iónica (IC) se utiliza cada vez más en los laboratorios de garantía de calidad y control de calidad (QA/QC) de alimentos y bebidas, ya que es un método analítico versátil y sensible que permite el análisis simultáneo de una amplia gama de compuestos. La IC simplifica los análisis al permitir la cuantificación de múltiples componentes en una sola ejecución. Esta técnica también puede mejorar la eficiencia del laboratorio mediante la preparación automatizada de muestras en línea. Al minimizar la intervención manual en procesos como la diálisis, la filtración y la dilución, el análisis por IC agiliza los flujos de trabajo y reduce la posibilidad de error. Como resultado, la cromatografía iónica destaca como un método robusto y fiable para el control de calidad de alimentos y bebidas, lo que la convierte en una herramienta esencial para los profesionales del sector. 

El papel del agua en la cromatografía iónica (IC)

El agua es un reactivo crucial en el flujo de trabajo de la IC, ya que es necesaria en muchos pasos, incluyendo la preparación de muestras, patrones, blancos y eluyentes. Para garantizar un análisis de IC preciso y fiable, el agua utilizada debe ser de la máxima calidad y estar libre de los analitos de interés. Cualquier contaminante presente en el agua puede afectar a los resultados y debe evitarse. 

Idoneidad del agua ultrapura para el análisis por cromatografía de iones (IC) de alimentos y bebidas

Este estudio examina la idoneidad del agua ultrapura obtenida de un sistema de purificación de agua ultrapura Milli-Q® IQ 7000 para el análisis por cromatografía de iones (IC) de azúcares y ácidos orgánicos de bajo peso molecular que se evalúan habitualmente en los laboratorios de análisis de alimentos y bebidas.

Cuantificación de azúcares en agua ultrapura

Los azúcares son importantes para la nutrición humana y deben analizarse para el etiquetado nutricional y para controlar la calidad del producto. La lactosa se controla cuidadosamente en muchos productos, especialmente en aquellos que afirman no contener lactosa. Los azúcares también son buenos indicadores del sabor de bebidas como la cerveza o el café.

La cromatografía de intercambio aniónico de alto rendimiento con detección amperométrica pulsada (HPAE-PAD) es un método de cromatografía iónica (IC) cada vez más utilizado que permite la cuantificación directa y sensible de una amplia gama de carbohidratos a niveles nanomolares bajos sin necesidad de derivatización.1,2

Para obtener resultados fiables, consistentes y precisos se requiere agua libre de los analitos de interés. Mediante HPAE-PAD, se analizó el agua ultrapura recién producida obtenida del sistema Milli-Q® IQ 7000 para detectar la presencia de monosacáridos comunes (fructosa, glucosa) y disacáridos (sacarosa, maltosa, lactosa). La Tabla 1 muestra que el agua ultrapura contenía menos del límite de cuantificación del método (1 mg/L) de cada uno de los azúcares. Por lo tanto, esta agua es adecuada para su uso en la preparación de muestras y eluentes, así como en la preparación de patrones para análisis de azúcares.

Cuantificación de ácidos orgánicos de baja molecularidad en agua ultrapura

Los ácidos orgánicos de baja molecularización influyen en el sabor y el aroma de los alimentos y las bebidas. Estos ácidos pueden estar presentes de forma natural o añadirse para potenciar la acidez y el sabor ácido de un producto, estabilizar el pH o actuar como conservantes. Los ácidos tartárico, cítrico y málico se controlan de cerca en el vino, la cerveza y los zumos de frutas. Poseen propiedades organolépticas y son buenos indicadores de calidad. El acetato y el lactato, por su parte, se utilizan a menudo como indicadores de deterioro microbiológico, por ejemplo, en los zumos de frutas. En los refrescos, se controlan el citrato y el malato, ya que actúan como acidulantes o potenciadores del sabor.

Analizamos agua ultrapura recién producida, dispensada desde un sistema de agua Milli-Q® IQ 7000, para detectar la presencia de los ácidos orgánicos mencionados mediante cromatografía de iones (IC) con detección de conductividad suprimida. La Tabla 2 muestra que el agua ultrapura no contenía concentraciones iónicas medibles de ácido cítrico, málico, tartárico o láctico, según lo determinado por un laboratorio independiente. Los niveles de ácido acético y fórmico se midieron internamente tras la preconcentración. Los resultados mostraron que sus concentraciones iónicas también estaban por debajo del límite de cuantificación (LOQ) del método. Por lo tanto, el agua ultrapura procedente de un sistema Milli-Q® IQ 7000 es adecuada para su uso en la preparación de muestras y el análisis de ácidos orgánicos en alimentos y bebidas mediante cromatografía de iones (IC).

Sección experimental: Instrumentación y metodología

Muestras analizadas

Agua ultrapura suministrada por un sistema de purificación de agua Milli-Q® IQ 7000 (Resistividad: 18,2 MΩ.cm a 25 °C, TOC < 5 ppb) equipado con un filtro final de 0,22 µm (Millipak®) y alimentado por un sistema de pretratamiento basado en electroionización (EDI) Elix® similar al sistema de agua pura Milli-Q® IX.

Análisis de azúcares

  • La glucosa, la fructosa, la sacarosa, la maltosa y la lactosa fueron analizadas por un laboratorio independiente acreditado (COFRAC).
  • Instrumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
  • Columna analítica: CarboPac™ PA1, 4 x 250 mm
  • Eluente: gradiente de NaOH (A: 50 mM de NaOH y B: 100 mM de NaOH, ambos preparados con agua procedente de un sistema de agua ultrapura Milli-Q®)
  • Detección: Amperometría pulsada

Análisis de ácidos orgánicos de baja molecularidad

1. Los ácidos cítrico, málico, tartárico y láctico fueron analizados por un laboratorio independiente acreditado (COFRAC).

  • Instrumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
  • Columna analítica: IonPac™ AS 11-HC
  • Eluente: Gradiente de NaOH de 1 a 60 mM (soluciones de NaOH preparadas con agua procedente de un sistema de agua ultrapura Milli-Q®)
  • Detección: conductividad suprimida

2. Los ácidos acético y fórmico se analizaron (tras una preconcentración) en nuestros laboratorios de I+D.

  • Instrumento: Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
  • Columnas: Concentrador de aniones: IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm; Columna de protección: IonPac™ AG19 2 x 50 mm; Columna analítica: IonPac™ AS19 2 x 250 mm
  • Volumen de las muestras: 100 ml
  • Patrones: Patrones TraceCERT®
  • Eluente: Gradiente de KOH: de 1 a 35 mM de KOH de 0 a 20 min; 35 mM de 20 a 25 min; de 35 a 1 mM de 25 a 25,1 min; 1 mM de 25,1 a 30 min. Fuente de eluyente: EG40 con cartucho de KOH y agua ultrapura por alimentación directa desde un sistema de purificación de agua ICW-3000™; Caudal: 0,25 ml/min
  • Detección: conductividad suprimida; supresor de eluyente: ASRS® Ultra II de 2 mm 

 

Ventajas del uso de agua ultrapura Milli-Q® para el análisis IC de alimentos y bebidas

Sistema de agua Milli-Q<sup>®</sup> IQ 7000 de montaje en pared con dispensador Q-POD<sup>®</sup> en la mesa de laboratorio

El sistema Milli-Q® IQ 7000 produce agua ultrapura apta para cromatografía iónica.

Al analizar alimentos o bebidas, se deben utilizar reactivos de alta calidad a lo largo de todo el proceso analítico, desde la preparación de los patrones y las muestras hasta el análisis, ya que la presencia de contaminantes puede afectar a los resultados. En este estudio, se demostró que el agua ultrapura suministrada por un sistema de agua de laboratorio Milli-Q® IQ 7000 está efectivamente libre de azúcares y ácidos orgánicos que se analizan habitualmente, lo que la convierte en el agua ideal para el análisis por cromatografía de iones (IC) de muestras de alimentos y bebidas.

El agua ultrapura también está libre de otros contaminantes, como iones inorgánicos, bacterias y partículas, que pueden afectar al rendimiento del propio instrumento analítico. Los fabricantes de instrumentos han observado que la técnica cromatográfica HPAE-PAD es más sensible a ciertos contaminantes del agua en comparación con otras técnicas analíticas Por ejemplo, si el eluyente se prepara utilizando agua contaminada con bacterias, las señales de fondo elevadas pueden reducir las áreas de los picos de los analitos de interés. Además, pueden observarse picos adicionales si se utiliza dicha agua para preparar muestras para este método. Por este motivo, al dispensar agua ultrapura desde un sistema de agua ultrapura Milli-Q®, se recomienda encarecidamente el uso del filtro final Millipak® de 0,22 μm para eliminar estos contaminantes críticos.

Este estudio demuestra que el agua ultrapura recién producida por un sistema de purificación de agua Milli-Q® IQ 7000 es adecuada para el análisis por cromatografía de iones (IC) de azúcares y ácidos orgánicos de bajo peso molecular. Un sistema de purificación de agua ultrapura Milli-Q® IQ 7000 puede alimentarse mediante un sistema de agua pura Milli-Q® IX. Como alternativa, es posible utilizar el sistema todo en uno de agua pura y ultrapura Milli-Q® IQ 7003/05/10/15, que también dispensa agua ultrapura adecuada para el análisis por cromatografía de iones utilizando agua del grifo como fuente de alimentación.


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Referencias

1.
Corradini C, Cavazza A, Bignardi C. 2012. High-Performance Anion-Exchange Chromatography Coupled with Pulsed Electrochemical Detection as a Powerful Tool to Evaluate Carbohydrates of Food Interest: Principles and Applications. International Journal of Carbohydrate Chemistry. 20121-13. https://doi.org/10.1155/2012/487564
2.
Jahnel JB, Ilieva P, Frimmel FH. 1998. HPAE-PAD - a sensitive method for the determination of carbohydrates. Fresenius' Journal of Analytical Chemistry. 360(7-8):827-829. https://doi.org/10.1007/s002160050819
3.
Rohrer JS, Basumallick L, Hurum D. 2013. High-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection for carbohydrate analysis of glycoproteins. Biochemistry Moscow. 78(7):697-709. https://doi.org/10.1134/s000629791307002x