Analyse chimique par voie humide

Mesures du pH

Le pH quantifie la quantité d’ions hydrogène et hydroxyle libres présents dans l’eau ; par conséquent, la valeur du pH (0 à 14, 7 étant la valeur neutre) indique l’acidité et l’alcalinité d’une solution. La mesure du pH est l’analyse la plus importante effectuée en laboratoire, car de nombreux processus physiques, chimiques et biologiques dépendent du pH. La mesure du pH à l’aide d’un pH-mètre fournit les résultats les plus précis. Un pH-mètre mesure la différence de tension entre deux électrodes lorsqu’elles sont plongées dans une solution. Des solutions tampons standard sont utilisées pour l'étalonnage du pH-mètre afin d'obtenir des résultats fiables et reproductibles.

Détermination de la DBO

La demande biochimique en oxygène (DBO) mesure la quantité d’oxygène dissous consommée par les micro-organismes lors de la décomposition aérobie des matières organiques présentes dans l’eau. La détermination de la DBO permet d’estimer la quantité de matières organiques biodégradables présentes dans les eaux usées, les effluents et les eaux polluées. Les deux méthodes largement utilisées pour la mesure de la DBO sont la méthode par dilution et la méthode manométrique.

• Méthode de dilution : il s’agit d’une méthode standard dans laquelle l’échantillon (eau de dilution) est préparé en ajoutant des nutriments inorganiques, des sels tampons et des quantités suffisantes de bactéries à de l’eau purifiée. Plusieurs niveaux de dilution de l’échantillon sont ensuite préparés. Les flacons de DBO sont remplis à ras bord, bouchés, scellés et incubés à l’abri de la lumière à 20 °C pendant 5 jours. Les teneurs en oxygène dissous sont mesurées avant et après la période d’incubation de 5 jours. La différence entre ces deux valeurs, corrigée en fonction de la dilution et du blanc, correspond à la valeur de la DBO₅.
• Méthode manométrique : dans cette méthode, un manomètre est installé dans un flacon contenant un échantillon non dilué. Il surveille en continu la chute de pression atmosphérique à l’intérieur du flacon, qui reflète la quantité d’oxygène consommée par l’échantillon. Cette méthode est plus simple que la méthode par dilution puisqu’elle ne nécessite aucune dilution et permet d’effectuer des mesures en continu.

Détermination de la DCO

La demande chimique en oxygène (DCO) correspond à la quantité d’oxygène nécessaire pour oxyder chimiquement les substances organiques présentes dans l’eau. La DCO permet donc d’évaluer la qualité de l’eau et des eaux usées.

Le test de la DCO est réalisé en présence d’un oxydant puissant dans des conditions acides. Un excès connu d’oxydant est ajouté à l’échantillon et, une fois l’oxydation terminée, la quantité d’oxydant restante dans la solution est estimée par titrage à l’aide d’une solution indicatrice. Le test de la DCO prend jusqu’à 2 à 3 heures, contre 5 jours pour la DBO, et mesure tous les contaminants organiques, y compris les composés organiques non biodégradables.

La DCO peut être analysée à l’aide d’une cuvette préremplie de réactifs contenant du chrome (VI) qui se transforme en chrome (III) sous l’action des contaminants organiques de l’échantillon lors du prétraitement thermique. La quantité de chrome (VI) consommée est proportionnelle à la quantité de DCO et peut être détectée directement par photométrie.

Analyseurs de NP

Les éléments nutritifs du sol, tels que l’azote (N) et le phosphore (P), sont essentiels à la croissance des plantes. Une augmentation des dépôts d’azote nuit à l’écosystème du sol, car elle accroît son acidité, crée un déséquilibre nutritif, altère la composition des micro-organismes du sol et contribue à l’augmentation des émissions de gaz à effet de serre. Il est donc nécessaire de doser régulièrement l’azote dans les laboratoires alimentaires et environnementaux.

Il existe de nombreuses méthodes pour la détermination de l’azote. Ces méthodes nécessitent une étape initiale d’oxydation qui transforme les composés organiques azotés en entités azotées inorganiques. L’étape d’oxydation peut être réalisée selon l’une des méthodes suivantes : (1) la digestion de Kjeldahl, (2) l’oxydation aux ultraviolets (UV), (3) l’oxydation au persulfate et (4) l’oxydation à haute température (combustion).

La mesure du P est devenue une étape cruciale de l’analyse environnementale. Des teneurs élevées en P et en N dans les masses d’eau peuvent compromettre la qualité de l’eau, car elles favorisent la prolifération rapide d’algues toxiques. L’analyse du P est généralement réalisée selon la méthode à l’acide ascorbique et au molybdate, par exemple à l’aide d’un kit de test prêt à l’emploi dont les résultats sont analysés quantitativement par un photomètre. Les analyseurs de N et de P peuvent être des instruments autonomes ou une combinaison des deux analyseurs.

Analyse du COT

Le carbone organique total (COT) détermine la quantité de carbone présente dans un composé organique. Le COT est une mesure hautement sensible et non spécifique de toute la matière organique présente dans un échantillon. Il est donc utilisé pour réguler les rejets de substances chimiques organiques dans l’environnement au sein d’une usine de fabrication. La détection du COT constitue également un aspect important dans le domaine de la purification de l’eau potable en raison des sous-produits de désinfection. Il existe différentes approches pour déterminer le COT :

• Les mesures hors ligne, réalisées sur des échantillons d’eau prélevés dans des récipients puis acheminés vers un appareil.  
• Les mesures en ligne, pour lesquelles l’instrument est directement raccordé au flux d’eau purifiée.
• L’oxydation des molécules organiques.
• Des instruments de mesure du COT, conçus pour détecter sélectivement le CO₂.

Cette méthode est souvent considérée comme complémentaire à la DCO et peut également être réalisée à l’aide de kits de test à cellule spécifique.

Dissolution / Digestion

La préparation des échantillons constitue une étape importante du processus analytique. Les échantillons ne se prêtent souvent pas à une analyse directe et nécessitent donc une étape de préparation. L’objectif est de convertir l’analyte en une forme dissoute de manière homogène. La quantité de réactifs utilisée pour la préparation des échantillons étant élevée par rapport à l’échantillon lui-même, les réactifs doivent présenter une pureté appropriée afin d’éviter toute contamination de l’échantillon ou des résultats faussement positifs. La préparation des échantillons comprend des techniques telles que la dissolution, la digestion, la fusion, l’extraction et bien d’autres encore. En analyse inorganique, on recourt souvent à la digestion pour transformer des échantillons difficilement solubles en une forme liquide et donc facile à analyser. Les acides, les alcalis caustiques, les bases et les sels sont utilisés comme agents de digestion et doivent être de bonne qualité afin d’éviter toute contamination de l’échantillon.

Analyse gravimétrique

L’analyse gravimétrique est utilisée en chimie analytique pour la détermination quantitative d’un analyte en fonction de sa masse. Cette méthode d’analyse comprend différents types de procédés, notamment la précipitation, la volatilisation et les méthodes électroanalytiques. Plusieurs réactifs inorganiques sont nécessaires à l’analyse gravimétrique pour obtenir la réaction souhaitée avec l’analyte.