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Surveillance de la qualité de l'eau

Écran d'un Q-POD affichant la résistivité (18,2 MΩ·cm), le COT (1,7 ppb) et la température (21,4 °C) de l'eau ultra-pure

Il est essentiel de surveiller la qualité de l'eau purifiée utilisée dans les laboratoires, car les contaminants peuvent perturber les expériences, ce qui peut entraîner des résultats inexacts et compromettre l'intégrité de la recherche. Garantir une eau de haute pureté contribue à obtenir des résultats scientifiques cohérents et fiables.

Deux catégories de contaminants, les sels inorganiques et les composés organiques dissous, sont connues pour affecter la plupart des expériences de laboratoire. Il est donc important de surveiller les contaminants ioniques et organiques présents dans l'eau fournie par les systèmes de purification d'eau de laboratoire. La surveillance en ligne de la qualité de l'eau peut réduire considérablement le risque de contamination provenant de l'air ambiant ou de tout récipient en contact avec l'eau. Ces informations fiables et actualisées permettent aux utilisateurs de vérifier que l'eau présente la pureté attendue et que le système de purification d'eau fonctionne correctement.

Mesure de la résistivité pour détecter les ions dans l'eau

La conductivité électrique de l'eau et sa mesure

La conductivité électrique mesure la capacité d'un matériau à conduire le courant électrique. L'eau pure a une faible conductivité électrique. Étant donné que le courant électrique est transporté dans l'eau par des ions dissous, les mesures de conductivité constituent un moyen rapide et fiable de surveiller la quantité totale de contaminants ioniques dans l'eau. 

La conductivité est directement proportionnelle à la concentration des ions porteurs de charge, à la charge que chaque ion porte (valence) et à leur mobilité. La mobilité des ions dépend de la température ; par conséquent, les mesures de conductivité dépendent également de la température. C'est pourquoi la conductivité de l'eau est généralement exprimée en µS/cm à 25 °C, après compensation à cette température.

La conductivité des solutions aqueuses est donnée par la formule suivante :

σ = F . Σci zi µi

où σ est la conductivité, F est la constante de Faraday (96485 C·mol-1), ci est la concentration de l'ion i, zi est le nombre de charges de l'ion i, et µi est la mobilité de l'ion i.

Conductivité de l'eau ultra-pure

Dans l'eau théoriquement pure, exempte de toute contamination ionique, les deux seules espèces ioniques en solution proviennent de la dissociation de l'eau : H+ et OH-. Par conséquent, σ = 0,055 μS/cm à 25 °C.

Résistivité de l'eau ultra-pure

Il peut être fastidieux de rapporter les valeurs de conductivité lorsqu'on traite d'eau de haute pureté. C'est pourquoi la résistivité, réciproque de la conductivité, est préférée pour les valeurs de conductivité inférieures à 1 µS/cm à 25 °C. La résistivité est exprimée en MΩ·cm à 25 °C.

ρ = 1/σ

où ρ est la résistivité, σ est la conductivité

En l'absence de toute contamination ionique, la résistivité de l'eau ultra-pure est égale à 18,2 MΩ·cm à 25 °C.

Fonctionnement des résistivimètres dans les systèmes d'eau Milli-Q®

Comme aucune cellule de résistivité existante ne répondait aux exigences strictes requises pour mesurer l'eau de haute pureté produite par les systèmes d'eau ultrapure Milli-Q®, nous avons développé une cellule spécialisée pour surveiller avec précision les niveaux de résistivité. Ces résistivimètres répondent aux besoins spécifiques suivants :

  • La conception de la cellule repose sur des électrodes concentriques qui offrent une grande surface de contact et réduisent l'espace entre les électrodes sans risque de contact. Cela permet d'obtenir la faible constante de cellule (0,01 cm-1) recommandée par l'étalon ASTM® D5391-99.
  • Les électrodes sont en acier inoxydable 316L, ce qui minimise la corrosion et le risque de libération d'ions.
  • La conception de la cellule à circulation continue permet la détection immédiate de toute contamination ionique dans le flux d'eau.
  • La mesure de la température est effectuée par une thermistance d'une sensibilité de 0,1 °C qui réagit rapidement et avec précision aux variations de température de l'eau.
  • Les compteurs affichent soit la résistivité, soit la conductivité, compensées ou non à 25 °C.
  • Les circuits électroniques des appareils sont régulièrement vérifiés par un processus automatique, et des messages d'alarme sont envoyés si les composants électriques ou électroniques sont défectueux, garantissant ainsi la validité de chaque résultat affiché.
  • Les compteurs sont étalonnés à l'aide d'une méthode spécialement développée pour une utilisation avec de l'eau à haute résistivité et sont livrés avec un certificat d'étalonnage. Les compteurs répondent aux exigences de performance des tests d'aptitude USP <645>.

Les résistivimètres intégrés aux systèmes de purification d'eau Milli-Q® garantissent en permanence et de manière fiable que l'eau produite contient de très faibles niveaux de contaminants ioniques.

Schéma d'une cellule de résistivité coaxiale montrant les électrodes, une thermistance et le sens d'écoulement de l'eau

Figure 1.Schéma d'une cellule de résistivité coaxiale de haute précision intégrée aux systèmes de purification d'eau Milli-Q®.

Mesure du COT pour détecter les composés organiques dans l'eau

L'eau peut contenir des centaines de substances organiques différentes, à des niveaux d'oxydation et à des concentrations variables. Les contaminants organiques présents dans l'eau peuvent interférer avec de nombreuses applications de laboratoire, telles que la HPLC et la LC-MS. Le COT (carbone organique total, parfois appelé carbone total oxydable) est une valeur qui exprime la contamination organique totale de l'eau.

Moniteur de COT A10®

Des mesures de COT rapides et très précises sont obtenues grâce au moniteur en ligne A10®, le meilleur de sa catégorie (Figure 2). Ce moniteur de COT est disponible en tant qu'unité autonome ou intégré à certains systèmes de purification d'eau Milli-Q® (par exemple, le système Milli-Q® IQ 7000).

Schéma d'un moniteur de COT représentant des électrodes en titane, une électrovanne, une thermistance et une cellule à quartz équipée d'une lampe UV.

Figure 2.Cellule de photo-oxydation A10® TOC, disponible dans certains systèmes d'eau ultra-pure Milli-Q® et en tant qu'unité autonome.

Le processus de surveillance du COT avec l'A10® se déroule comme suit :

  • Un échantillon de l'eau à analyser est prélevé dans une cuvette en quartz de 0,5 ml.
  • Une lampe UV de 172 nm est placée à côté de la cuvette. Lorsque la lampe est allumée, les composés organiques présents dans l'eau sont oxydés par photocatalyse.
  • Le produit final de cette oxydation organique est le dioxyde de carbone, qui se dissout dans l'eau et augmente la conductivité. Cette variation de conductivité est surveillée en continu par des électrodes en titane et compensée en température à 25 °C.
  • Un ensemble d'algorithmes complexes confirme l'oxydation complète des composés organiques présents et calcule le niveau de carbone associé à cette variation de conductivité.

La figure 3 illustre l'évolution de la résistivité au cours du temps pendant la photo-oxydation dans une cellule de mesure du COT A10® à température fixe.

Graphique illustrant l'évolution de la résistivité au cours des phases de rinçage, de prélèvement d'échantillon et de purge. La résistivité diminue pendant l'oxydation, puis se stabilise. La chronologie ci-dessous indique les périodes d'allumage et d'extinction de la lampe.

Figure 3.Procédé de mesure de la conductivité totale (TOC) dans la cellule à quartz A10®.

La conception du moniteur de COT A10® offre plusieurs avantages aux scientifiques :

  • Haute précision : les mesures d'oxydation et de conductivité étant effectuées dans la même cellule, l'instrument vérifie que tous les composés organiques sont complètement oxydés et qu'une valeur de conductivité stable a été atteinte avant de fournir une valeur de COT.
  • Large plage de mesure : le moniteur est capable de mesurer des valeurs de COT comprises entre 0,5 et 999,9 ppb.
  • Lectures rapides : la lampe à excimère au xénon (sans mercure) s'allume et s'éteint instantanément, ce qui permet un temps d'analyse plus rapide qu'avec une lampe UV au mercure.
  • Données fiables : chaque moniteur de COT est étalonné pour la résistivité autour de deux valeurs : 18,0 MΩ·cm à 25 °C et 1 MΩ·cm à 25 °C, et pour le COT avec du méthanol sur une plage comprise entre 1 et 200 ppb. Les résultats d'étalonnage de chaque moniteur de COT sont fournis avec l'instrument.
  • Prise en charge des tests d'aptitude : les moniteurs de COT A10® répondent aux exigences de performance des tests d'aptitude décrites dans le chapitre <643> de l'USP. Les tests peuvent être réalisés avec l'aide de nos techniciens de maintenance certifiés.

Indicateur de COT en ligne Milli-Q®

Afin de garantir la fiabilité des applications sensibles aux composés organiques telles que la HPLC, notre indicateur de COT en ligne exclusif mesure le COT de l'eau ultra-pure au point d'utilisation.

Le processus d'indication du COT en ligne est le suivant :

  • Une fois l'eau ultra-pure distribuée, celle-ci s'écoule à travers la boucle de recirculation à l'intérieur du système vers la lampe d'oxydation UV, en contournant la cartouche de polissage.
  • Le rayonnement UV oxyde les composés organiques neutres en molécules chargées, augmentant ainsi la conductivité de l'eau.
  • Ce changement est détecté par un capteur de résistivité intermédiaire et converti par un algorithme en une valeur de COT.
  • L'indication du COT s'affiche sur l'écran tactile après chaque distribution. Valeurs de COT affichées :
    • ≤ 5 ppb, si 0–5 ppb
    • ≤ 10 ppb, si 6–10 ppb
    • > 10–999 ppb, un nombre entier s'affiche

Cet indicateur de COT est disponible sur certains systèmes d'eau ultra-pure Milli-Q® (par exemple, Milli-Q® EQ 7000).

Schéma de principe de l'indicateur de COT Milli-Q, comprenant la boucle de recirculation, les vannes et les autres composants

Figure 4.Indicateur de COT Milli-Q®.

N'hésitez pas à nous contacter si vous avez besoin d'aide pour choisir un système de purification de l'eau offrant un contrôle de la qualité adapté à votre laboratoire et à ses applications.

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