Obtention d'eau ultra-pure pour l'analyse sensible des PFAS par LC-MS
L'eau ultra-pure provenant d'un système de purification d'eau Milli-Q® a été testée pour détecter la présence de PFAS, notamment le PFOA et le PFOS, conformément à la méthode EPA 1633 provisoire. Aucun des 40 composés PFAS testés n'a été détecté dans l'eau ultra-pure produite par un système Milli-Q® IQ 7000 équipé d'un polisseur LC-Pak® au point de distribution, ce qui la rend adaptée aux analyses PFAS les plus sensibles par LC-MS/MS.
Aperçu de la section
- Les PFAS, les « produits chimiques éternels »
- Exigences en matière de qualité de l'eau pour les tests PFAS
- Étude : l'eau purifiée par un système Milli-Q® IQ 7000 est-elle adaptée aux tests PFAS ?
- Technologies de purification de l'eau pour l'élimination des PFAS
- Eau ultra-pure de haute qualité pour une analyse fiable des PFAS
- Produits connexes et informations pour passer commande
Les substances per- et polyfluoroalkylées (PFAS), souvent appelées « produits chimiques éternels », sont des produits chimiques synthétiques composés d'une chaîne carbonée de longueur variable avec des liaisons carbone-fluor exceptionnellement stables (figure 1). Leurs propriétés uniques, notamment leur résistance à l'eau, à la graisse et aux taches, les rendent idéales pour une large gamme de produits, notamment les emballages alimentaires, les ustensiles de cuisine antiadhésifs, les tissus hydrofuges et résistants aux taches, les cosmétiques et les mousses anti-incendie.1 De plus, les PFAS jouent un rôle crucial dans la fabrication de produits essentiels tels que les technologies médicales, les semi-conducteurs, les batteries, les téléphones, les automobiles et les avions. À mesure que la présence des PFAS dans la nature et dans de nombreux produits de tous les jours est révélée, il devient de plus en plus important de comprendre les impacts de ces composés sur l'environnement et la santé.
Figure 1.Chemical structures of two common PFAS compounds: perfluorooctanoic acid (PFOA) and perfluorooctanesulfonic acid (PFOS).
Impacts environnementaux et sanitaires de la contamination par les PFAS
Malheureusement, les caractéristiques qui rendent ces composés utiles entraînent également une contamination généralisée de l'environnement. Les PFAS sont appelés « produits chimiques éternels » car leurs liaisons carbone-fluor très solides leur permettent de résister à la dégradation. Plus ils contiennent d'atomes de carbone, plus ils sont persistants dans l'environnement. Deux des PFAS les plus connus, l'acide perfluorooctanoïque (PFOA) et l'acide perfluorooctanesulfonique (PFOS), ont les niveaux de persistance environnementale les plus élevés.2
Des recherches suggèrent que des niveaux élevés de certains PFAS dans le sang peuvent avoir un impact sur la santé humaine et entraîner :
- Une augmentation du taux de cholestérol
- Une diminution de la réponse vaccinale chez les enfants
- Risque accru d'hypertension artérielle ou de prééclampsie chez les femmes enceintes
- une augmentation du risque de cancer du rein ou des testicules.3
Il est donc essentiel de lutter contre la contamination de l'environnement par les PFAS afin de protéger la santé publique.
Réglementations relatives aux PFAS
Les PFAS sont un sujet de préoccupation mondial. De nombreux pays ont déjà éliminé progressivement, ou prévoient d'éliminer progressivement ou de réglementer, certains de ces composés. La Convention de Stockholm, un accord international sur certains polluants organiques persistants (POP), réglemente plusieurs PFAS au niveau mondial. En Europe, le PFOS est soumis à des restrictions en vertu du règlement de l'UE sur les POP, et plusieurs acides carboxyliques perfluorés, sels et précurseurs sont soumis à des restrictions en vertu du règlement REACH (enregistrement, évaluation, autorisation et restriction des substances chimiques).4 Aux États-Unis, l'Agence de protection de l'environnement (EPA) a publié au début de l'année 2024 un règlement national sur l'eau potable (NPDWR) pour plusieurs substances PFAS.5
Test de détection des composés PFAS selon la méthode EPA 1633
La méthode EPA 1633 est une approche validée en laboratoire qui utilise la LC-MS/MS pour analyser les PFAS dans les eaux usées et d'autres échantillons environnementaux.6 Les matrices valides comprennent les échantillons aqueux, solides (sol, biosolides, sédiments) et tissulaires. La méthode convient à l'analyse de 40 composés PFAS cibles dans les matrices spécifiées. La méthode décrit les étapes de prélèvement, de conservation, d'extraction et d'analyse des échantillons, garantissant ainsi la précision et la fiabilité des résultats. La méthode EPA 1633 a été choisie dans cette étude pour sa sensibilité et sa portée, car elle est généralement considérée comme équivalente ou supérieure à la méthode EPA 537.1(7) et couvre une gamme plus large de composés PFAS et une plus grande variété de matrices.
Exigences en matière de qualité de l'eau pour les tests PFAS
La LC-MS/MS (chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem) est la méthode la plus utilisée pour les analyses sensibles des PFAS. L'un des défis de ces analyses réside dans le fait que de nombreux réactifs et équipements de laboratoire peuvent libérer certains PFAS et potentiellement interférer avec les résultats. La contamination de fond peut provenir de composants LC contenant des polymères fluorés (par exemple, le PTFE) ou de solvants en phase mobile. L'utilisation d'une colonne à retard spécifique pour les PFAS peut empêcher la contamination de fond par les PFAS d'interférer avec les résultats des échantillons (figure 2).
L'eau de réactif joue un rôle essentiel dans les analyses de traces de PFAS : elle est utilisée dans de nombreuses étapes du processus d'analyse, du rinçage de la verrerie et des cartouches SPE à la préparation des phases mobiles, des étalons d'étalonnage et des blancs. Même si l'utilisation d'une colonne à retard (ou piège) peut atténuer certains problèmes de fond, l'eau est également utilisée dans des étapes où la colonne à retard n'est d'aucune aide (par exemple, la préparation des étalons et des échantillons), elle doit donc être exempte de PFAS détectables. Pour obtenir des analyses fiables et précises des PFAS, il est important d'utiliser de l'eau ultra-pure exempte de niveaux détectables de PFAS.
Figure 2.Instrument LC-MS/MS comprenant une colonne à retard PFAS.
Étude : L'eau purifiée provenant d'un système Milli-Q® IQ 7000 est-elle adaptée aux tests PFAS ?
Montage expérimental
Les composés PFAS sont omniprésents dans les laboratoires et peuvent être présents dans de nombreux plastiques et composants d'instruments. Afin de vérifier que les systèmes d'eau Milli-Q® (1) peuvent éliminer les traces de PFAS de l'eau du robinet et (2) ne libèrent pas de PFAS dans l'eau purifiée, deux types d'eau ont été testés :
- L'eau du robinet, provenant de nos laboratoires de Burlington, dans le Massachusetts, aux États-Unis, où les tests ont été effectués.
- De l'eau ultra-pure produite par un système Milli-Q® IQ 7000 équipé d'un polisseur spécialement conçu pour les analyses organiques sensibles (polisseur LC-Pak®) placé au point de distribution de l'eau. Le système d'eau ultra-pure était alimenté en eau pure par un système Milli-Q® HX 7 à haut débit (Figure 3).
Les échantillons ont été analysés par un laboratoire tiers conformément à la méthode provisoire EPA 1633.6
Figure 3.Schéma illustrant la configuration du système de purification de l'eau fournissant l'eau ultra-pure testée. L'eau du robinet alimentait un système de purification d'eau à haut débit (Milli-Q® HX série 7), qui fournissait de l'eau pure Elix® via une boucle de distribution à un système d'eau ultra-pure (Milli-Q® IQ 7000) équipé d'une cartouche à phase inverse C18 à base de silice (polisseur LC-Pak®) au point de livraison.
Quelques composés PFAS ont pu être détectés dans l'eau du robinet du laboratoire (PFHxA, PFHpA, PFOA, PFNA), mais à des niveaux très faibles (tableau 1). Cependant, aucun niveau détectable de PFAS n'a été trouvé dans l'eau ultra-pure fournie par le système Milli-Q® IQ 7000 équipé d'un polisseur LC-Pak®. Ces résultats montrent que les systèmes de purification de l'eau testés ont éliminé les traces de PFAS présentes dans l'eau du robinet et ont fourni une eau hautement purifiée, exempte de quantités détectables de PFAS.
Résultats
Technologies de purification de l'eau pour l'élimination des PFAS
Il a été démontré que la plupart des molécules PFAS sont suffisamment grosses pour être retenues par les membranes d'osmose inverse (RO) et sont également efficacement retenues par le charbon actif.8 De plus, comme les PFAS sont des molécules chargées, elles peuvent être éliminées par des résines échangeuses d'ions et par électrodéionisation (EDI). Un système de purification de l'eau Milli-Q® combinant l'OS, le charbon actif et l'électrodéionisation Elix® devrait donc fournir de manière fiable une eau pure (type 2) à faible teneur en PFAS.
L'analyse LC-MS nécessite une eau ultra-pure qui soit de manière fiable très pauvre en matières organiques et en ions. Ces contaminants traces gênants sont éliminés de l'eau pure de bonne qualité par le charbon actif, la photo-oxydation et les résines échangeuses d'ions. Ces technologies de purification contribuent également à éliminer davantage les PFAS.
Lors de la réalisation d'une analyse LC-MS ou LC-MS/MS, il est également recommandé d'utiliser un polisseur au point d'utilisation contenant de la silice en phase inverse C18. Un tel polisseur garantit qu'aucune trace de matières organiques (PFAS ou autres) ne peut interférer avec ces analyses sensibles.
Une eau ultra-pure de haute qualité pour une analyse fiable des PFAS
En conclusion, cette étude démontre que, même si certaines molécules de PFAS peuvent être présentes dans l'eau alimentant un système de purification de l'eau, une sélection rigoureuse du système peut garantir l'absence de quantités détectables de PFAS dans l'eau ultra-pure produite.
Un système tout-en-un de la série Milli-Q® IQ 7, ou une combinaison d'un système de prétraitement de bonne qualité, tel que la série Milli-Q® HX ou IX, et d'un système de polissage tel que le système ultra-pur Milli-Q® IQ 7000, fournit une eau ultra-pure bien adaptée aux analyses PFAS sensibles, lorsqu'il est utilisé avec un polisseur LC-Pak®.
Une gamme de solutions de purification de l'eau est disponible pour répondre aux besoins des scientifiques qui effectuent des tests PFAS.
Matériaux et méthodes
Les systèmes de purification d'eau Milli-Q® HX 7150 et Milli-Q® IQ 7000 étaient situés à Burlington, dans le Massachusetts, aux États-Unis. L'eau du robinet et l'eau ultra-pure provenant d'un système Milli-Q® IQ 7000 équipé d'un polisseur LC-Pak® ont été prélevées simultanément et en double.
L'un des défis liés aux tests de détection des PFAS réside dans le fait qu'ils peuvent être présents dans de nombreux équipements utilisés en laboratoire. Par conséquent, tout a été mis en œuvre pour éviter toute contamination potentielle des échantillons par des composés PFAS. Les échantillons aqueux n'ont jamais été en contact avec des récipients en verre ou des pipettes, car les composés PFAS peuvent potentiellement s'adsorber sur les surfaces en verre. Des récipients en copolymère de polypropylène ont été utilisés pour le prélèvement des échantillons.
Les échantillons d'eau ont été analysés par un laboratoire d'essai tiers (Eurofins Lancaster Laboratories Environment Testing, Lancaster, PA, États-Unis) conformément à la méthode provisoire EPA 1633.6 Tous les tests ont été effectués en double.
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Solutions de purification de l'eau
Fournitures pour les tests PFAS
Remerciements
Les auteurs remercient Vivek Joshi, Ph.D., et Lindsay Lozeau, Ph.D., basés à Burlington, dans le Massachusetts, pour leur expertise technique et leur soutien.
Références
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