Extracción en fase sólida (SPE)

La extracción en fase sólida (SPE) es una técnica diseñada para la preparación y purificación rápida y selectiva de muestras antes del análisis cromatográfico (por ejemplo, HPLC, GC, TLC). En la SPE, uno o más analitos de una muestra líquida se aíslan mediante extracción, partición y/o adsorción en una fase estacionaria sólida.

La preparación de muestras mediante SPE cambia la matriz original de una muestra a un entorno matricial más simple. Esto hace que la muestra sea más adecuada para la cromatografía analítica posterior, lo que a menudo simplifica y mejora el análisis cualitativo y cuantitativo final. La matriz de muestra más simple también reduce la demanda que se impone al sistema analítico, lo que puede prolongar la vida útil del sistema.

Un procedimiento SPE óptimo le permite:

• Cambiar las matrices de las muestras para que sean más compatibles con el método cromatográfico objetivo.
• Concentrar los analitos (enriquecimiento de trazas) para aumentar la sensibilidad.
• Eliminar las interferencias que causan un fondo elevado, picos engañosos y/o una sensibilidad deficiente durante el análisis cromatográfico.
• Proteger la columna analítica de contaminantes.
• Automatizar el proceso de extracción.

¿Cómo funciona la SPE?

En la SPE, la fase estacionaria (un sorbente o resina) se une al analito o a la impureza mediante interacciones fuertes pero reversibles para extraer de forma fiable y rápida el analito de interés de una muestra compleja.

La SPE es selectiva y versátil, ya que hay muchos sorbentes y condiciones de elución diferentes disponibles para distintos analitos y matrices. Entre los sorbentes comunes de la SPE se incluyen:

• Basados en sílice
  • Fase inversa (C18, C8, ciano, fenilo)
  • Fase normal (sílice, diol,_NH2)
  • Intercambio iónico (SAX, WCX, SCX)
• Basado en carbono
• Basado en polímeros (varias composiciones, diferentes funcionalidades)
• Otros, por ejemplo Florisil^® (silicato de magnesio) o alúmina
• Lecho mixto: combinaciones de casi cualquiera de los anteriores en capas secuenciales

Estrategias para SPE

En la «SPE de unión-elución», el analito de interés es capturado por el sorbente y las interferencias de la matriz pasan a través del cartucho. En la «SPE de eliminación de interferencias», las interferencias de la matriz son capturadas por el sorbente y los analitos de interés pasan a través de él. Tanto los métodos HybridSPE como QuEChERS  SPE funcionan mediante la eliminación de interferencias.

El método SPE óptimo depende de la estructura, solubilidad, polaridad y propiedades lipofílicas (coeficientes de distribución) del analito. Hay disponibles guías de selección de « » para ayudar a elegir la fase estacionaria y el disolvente más favorables para la aplicación de interés.

Aplicaciones comunes de la SPE

La SPE se utiliza con frecuencia en las industrias farmacéutica, clínica y de pruebas de diagnóstico de alto rendimiento, forense, medioambiental y alimentaria/agroquímica para análisis relacionados con:

• Compuestos farmacéuticos y metabolitos en fluidos biológicos
• Drogas de abuso en fluidos biológicos
• Contaminantes ambientales en agua potable y aguas residuales
• Pesticidas, antibióticos o micotoxinas en matrices alimentarias/agrícolas
• Desalinización de proteínas y péptidos
• Fraccionamiento de lípidos
• Vitaminas hidrosolubles y liposolubles