Valoración y análisis de Karl Fischer

¿Qué es la titulación?
La titulación es una técnica analítica cuantitativa en la que se utiliza una solución de concentración conocida, el titulante, para determinar la concentración exacta de un compuesto desconocido o la pureza de una sustancia. Durante una titulación, el titulante se añade gota a gota a la muestra disuelta, ya sea manualmente con una bureta de vidrio o con un titulador. La titulación finaliza cuando se ha añadido suficiente titulante para que reaccione con todo el analito presente en la muestra. El exceso de iones del titulante se identifica bien mediante un cambio de color del indicador, bien mediante un cambio en el potencial eléctrico. Este punto en el que se completa la reacción química se denomina «punto de equivalencia» o «punto final». En última instancia, la cantidad exacta del analito puede calcularse a partir del volumen de titulante consumido.
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Titulación de Karl Fischer (KF)
La titulación de Karl Fischer es un método muy extendido que se utiliza en el control de calidad y durante el proceso de fabricación, así como en la producción, la investigación y el desarrollo, para determinar la cantidad de agua presente en muestras sólidas, líquidas o gaseosas. El agua puede afectar negativamente a la calidad, la estabilidad y otras propiedades físicas y químicas de las materias primas, los productos intermedios y los productos acabados. Este método rápido y preciso permite cuantificar el contenido de agua en una gran variedad de sustancias, en concentraciones que van desde las 10 ppm hasta el 100 %. Las farmacopeas, la normativa alimentaria, las directrices de la ISO y los métodos de la ASTM (Sociedad Americana para Ensayos y Materiales) exigen una determinación precisa del contenido de agua para garantizar la calidad y la estabilidad de las materias primas y los productos acabados.
Métodos de titulación de Karl Fischer
Tanto el método volumétrico como el coulométrico de titulación de Karl Fischer utilizan una detección del punto final bipotenciométrica para cuantificar el yodo consumido por el agua presente en la muestra. Un exceso de yodo en la celda de titulación provoca un cambio de potencial, lo que indica el final de la titulación. En ese momento, se detiene la adición o generación de yodo. El método coulométrico es el preferido para muestras con bajo contenido en agua y para muestras líquidas; el método volumétrico se utiliza para muestras sólidas y líquidas, y también puede emplearse para muestras con un mayor contenido en agua.
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