규제 대상 식품 및 음료 실험실의 금속 분석용 초순수
ICP-MS(유도 결합 플라즈마-질량 분석법) 및 ICP-OES(유도 결합 플라즈마-광방출 분광법)를 포함한 다원소 분석은 건강 위험을 평가하기 위해 환경 오염을 모니터링하고 식품 품질을 관리하는 데 사용되는 가장 일반적인 분석 방법 중 하나입니다. 식품 및 수질 시료에서 규제 대상(및 비규제 대상) 원소를 단일 분석 과정 내에서 신뢰성 있게 분리하고 검출하기 위한 구체적인 분석 기법들이 개발되었습니다.
식품 및 물 시료의 원소 분석
식품 안전에서 중금속 오염의 위험성
농업, 산업 및 기타 인간 활동으로 인해 환경 내 원소 농도가 지속적으로 증가하고 있습니다. 연구에 따르면 일부 금속(예: As, Cd, Hg, Pb)은 독성(신경계, 심혈관계, 피부, 간, 신장, 면역계 및 생식계 등)을 나타내는 반면, 다른 금속(Cu, Co, Fe, K, Mn, Zn)은 영양학적 이점을 제공합니다.1,2 독성 금속과 관련된 건강 위험은 그 농도와 노출 기간에 따라 달라집니다. 전 세계 여러 지역에서 식수3 및 식품 오염4의 영향을 받고 있습니다. 이러한 이유로, 이러한 독성 화학 물질을 효과적이고 표준화된 방식으로 측정할 수 있도록 규제가 발전하고 있습니다.
안전한 식수 및 식품에 대한 규제 준수
인간의 건강과 환경을 보호하기 위해 식품 및 식수에 포함된 원소 오염 물질의 최대 허용 농도가 설정되어 있습니다. 다원소 분석은 지역, 국가 및 국제 지침을 준수하는 데 도움이 됩니다. 수질 기준은 세계보건기구(WHO)5에서 정하며, 규제는 각국에서 시행합니다.
유럽과 미국에서는 각각 EU 식수 지침6과 미국 안전 식수법(환경보호국)7이 수돗물의 품질을 보장하기 위한 기준을 수립하고 오염 물질 농도를 모니터링하는 방법을 규정하고 있습니다.
식품의 경우, EU 집행위원회의 규정(EC) 제1881/2006호8,9는 Cd, Hg, Pb 및 무기 Sn의 허용 수준을 설정하는 데 사용되었습니다. 미국 FDA는 As 및 Pb에 대한 지침을 업계에 제공하며,10 2021년에는 더 광범위한 금속을 대상으로 하는 'Closer to Zero' 프로그램을 시작했습니다. 이 프로그램의 목표는 특히 영유아를 위해 영양가 있는 식품을 계속 이용할 수 있도록 하면서, 식이 노출을 가능한 한 낮게 줄이는 것입니다.
실험실 분석에서 정제수의 중요성
고객의 요구 사항에 부응하기 위해, 시험소는 이러한 중요한 원소를 측정할 때 정밀도와 정확성을 보장하기 위해 고순도 물을 사용하는 것이 중요합니다. 물은 ICP-OES 또는 ICP-MS를 통해 수행되는 분석의 각 단계에서 사용되며, 여기에는 다음이 포함됩니다:
- 시약 블랭크로서
- 시료 및 표준품 전처리
- 기기 및 시료 용기 세척
수질 오염 물질은 기기의 최적 작동을 방해하고 간섭을 일으키며 결과의 신뢰성에 영향을 미칠 수 있으므로, 실험실은 정제수의 높은 품질과 일관성을 확신해야 합니다.
연구: Milli-Q® 초순수를 이용한 식품 및 생수 품질 관리
우리는 다양한 식품 및 생수 시료의 다원소 분석을 위해 Milli-Q® IQ 7000 정수 시스템에서 공급된 초순수를 사용하는 것을 평가했다. 우리는 독성 금속으로 오염되었을 가능성이 높은 식품 시료(참치, 쌀, 사과 소스, 붉은 육류 및 굴)를 선정했다. 생수 시료는 수질 분석이 규제의 적용을 받는다는 점을 고려하여 선정했다. 품질 관리는 EU 규정에 따라 수행되었다.8,9
분석 방법 및 시약
규제 대상 금속 오염물질: 크롬, 카드뮴, 수은, 납, 주석 및 기타
독성 원소(Cd, Cr, Hg, Pb, Sn)에 대한 EU 요건 준수 여부를 평가하기 위해, 식품 및 환경 시험소에서 일반적으로 분석하는 식품 시료를 검증된 방법으로 분석했습니다. 유럽 차원에서는 다른 중금속에 대한 규제 기준치가 설정되어 있지 않으나, 프랑스 규제 기관은 식품 안전 및 품질(예: 오염, 진위성, 제품의 추적성)을 관리하기 위해 특정 금속(Al, Co, Cr, Ni, Se, Zn)에 대한 통지 수준을 설정하고 있습니다.
ICP-MS 원소 분석 및 기기 파라미터
분석은 프랑스 방데(Vendée)에 위치한 공인 환경 및 식품·음료 시험소에서 수행되었다.11 이 시험소는 ICP-MS를 사용하여 식품 및 생수 시료에 대한 다원소 분석을 실시했다. 각 시료는 3회 분석되었으며, 결과는 평균, 표준편차 및 상대 표준편차로 표시되었다.
- 식품 시료는 프랑스 정부의 이니셔티브인 식품 안전 분석법 ANSES/LSAliments-LSA-008412(As, Cd, Hg 및 Pb의 경우) 또는 내부 ICP-MS 분석법(Al, Cr, Co, Cu, Ni, Se, Sn, Zn의 경우 ANSES/LSAliments-LSA-0084 방법을 기반으로 함)에 따라 분석되었다.
- 생수 시료는 두 가지 다른 방법에 따라 분석되었습니다. 방법 1은 인체 섭취용 수질에 관한 지침 2020/21846을 기반으로 했습니다. 검출 한계(LOD, 분석 방법을 사용하여 신뢰성 있게 검출할 수 있는 최저 농도)는 NF EN 17294-1-2004 규격에 따라 평가 및 산정되었습니다.13 정량 한계(LOQ, 분석 방법을 사용하여 정확하게 측정할 수 있는 원소의 최소 농도)는 2017년 10월 19일 법령14에 따라 설정되었으며, NF T 90-210 표준에 따라 매트릭스에서 검증되었다. NF EN 17294-1-2016 표준15에서 파생된 방법 2는 물 시료 내의 저농도 원소를 분석하기 위해 실험실에서 개발되었습니다.
ICP-MS 기기 매개변수(표 1)는 높은 수준의 감도, 신뢰성, 정확도 및 정밀도를 달성할 수 있도록 선정되었습니다.
ICP-MS 기기 설정
화학 시약 및 용수
상기 규제 표준에 명시된 바와 같이, 시료 및 교정 용액을 조제하는 데에는 Milli-Q® IQ 7000 정수 시스템에서 공급된 초순수[18.2 MΩ·cm, 총 유기탄소(TOC) < 5 µg/L]를 사용했습니다. 이 정수 시스템은 분배 지점에 0.22 µm 막 필터를 장착한 Millipak® 필터를 갖추고 있어 입자와 박테리아를 확실히 제거할 수 있었습니다. 초순수 질산은 증류법을 통해 얻었습니다. 표준 용액은 Tech Lab에서 구입했습니다.
교정용 용액
교정용 용액은 원액에서 갓 분배된 Milli-Q® 초순수 및 초순수 질산을 사용하여 희석하여 조제했습니다. 이러한 교정용 용액을 사용하여 교정 곡선을 작성하고 해당 방법의 연구 범위에 대한 선형성을 평가했습니다.
선형 교정 곡선을 얻었다
그림 1.생수 시료 분석에 사용된 Pb, Cd, As 및 Cr의 ICP-MS 교정 곡선 예시.
각 원소의 검출 한도(LOQ)와 교정 범위는 EU 규제 기관이 정한 각 원소의 최대 허용 농도를 기준으로 설정되었다.6,8 각 원소에 대해 최소 5가지 표준 농도가 사용되었다. 식품 및 식수 시료 분석과 관련된 Pb, Cd, As 및 Cr의 교정 곡선 예시는 그림 1에 제시되어 있다.
식품 분석의 경우, 시험 대상 원소들에 대해 각 표준 곡선의 선형성은 1에 가까웠다. 검출 한계(LOD) 값은 0.0002~0.004 mg/kg 범위였으며, 정량 한계(LOQ) 값은 0.005~0.25 mg/kg 범위였다.
수질 시료 분석의 경우, 시험 대상 원소에 대한 각 표준 곡선의 선형성은 1에 가까웠다. LOD 값은 0.004 µg/L에서 32 µg/L 사이였으며, LOQ 값은 0.01 µg/L에서 1000 µg/L 사이였다.
일관된 품질의 고순도 물은 선형적인 교정 곡선을 얻는 데 기여했다. 교정 표준액을 준비하고 고품질 물로 시료를 희석하면, 표준 용액에 의도적으로 첨가된 원소만이 분석되도록 보장하여, 부정확한 결과와 교정 과정의 오류를 초래할 수 있는 원소 오염을 방지할 수 있다. 전반적으로, 선형적인 교정 곡선은 연구자들이 더 높은 감도(더 낮은 검출 한계)로 더 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 얻는 데 도움을 준다.
식품 시료의 원소 분석
표 2는 검사된 식품 시료의 정량적 원소 분석 결과와 각 원소의 검출 한계(LOD)를 보여줍니다. 모든 시료는 프랑스 법규에서 정한 기준을 충족하는 것으로 나타났습니다. 본 연구 결과, 식품 내 비소와 수은 함량은 브랜드에 따라 큰 차이를 보일 수 있으며, 재배 환경의 영향으로 인해 일반 식품보다 유기농 식품에서 더 높은 수치를 보이는 것으로 나타났습니다. 본 연구는 (대표성 있는 표본 추출의 한계, 무작위 표본 추출의 한계 등으로 인해) 식품 품질에 대한 광범위한 일반화를 허용하지 않는다는 점을 유의해야 합니다. 오히려 본 연구의 목적은 원소 분석 수행 과정에서 물이 차지하는 역할을 강조하는 데 있습니다.
관심 원소들에 대한 포괄적인 분석을 수행하기 위해서는 분석에 사용되는 물의 오염 물질 농도를 최소화하는 것이 필수적이다. 우리의 연구 결과는 분석 과정에 사용된 초순수가 낮은 검출 한계(LOD)를 달성하고 신뢰할 수 있는 결과를 도출하는 데 기여했음을 보여준다.
생수 내 원소 분석
마찬가지로, 두 가지 다른 생수 브랜드의 시료를 대상으로 EU 규정6에 따라 규제 대상 및 비규제 원소의 정량 분석을 수행하였다(표 3). Pb와 같은 관심 원소의 모든 농도는 WHO 권고치 이하였다.
더 민감한 분석법(즉, ‘방법 2’, 표 3의 마지막 열)을 활용하여, Milli-Q® 초순수의 원소 농도가 기존 방법인 ‘방법 1’에 대해 산출된 검출 한계(LOD)와 일치하거나 심지어 그보다 낮다는 사실을 추가로 입증했습니다. 이러한 결과는 민감한 분석을 수행하는 데 Milli-Q® 초순수가 적합함을 확인해 줍니다.
결론: ICP-MS 및 ICP-OES 분석의 품질 보증에서 초순수의 역할
ICP-MS 또는 ICP-OES와 같은 다원소 분석을 수행할 때는 분석 대상 원소가 포함되지 않은 초순수를 사용하는 것이 매우 중요합니다. Milli-Q® 초순수에는 금속 및 기타 불순물이 포함되어 있지 않아야 합니다. 이러한 불순물은 블랭크, 표준액 및 시료 전처리, 기기 세척에 영향을 미칠 수 있으며 분석 중 간섭을 유발할 수 있기 때문입니다.
이번 연구를 통해 소비자 건강과 제품 품질 보장에 필수적인 식품 및 식수 원소 분석에 Milli-Q® 초순수가 적합한 것으로 입증되었습니다. Milli-Q® 초순수 시스템은 표준화된 환경에서 운영되는 시험소의 일상 업무를 지원하며, 신뢰할 수 있고 재현성 및 반복성이 뛰어난 분석 결과를 위해 일관된 수질을 보장합니다. 또한, 이 정수 시스템은 감사를 받는 실험실에 있어 중요한 요소인 데이터 추적성을 유지합니다.
환경 및 식품·음료 시험실에서 근무하는 과학자들의 요구를 충족하도록 맞춤화된 다양한 정수 솔루션을 이용할 수 있습니다.