Análisis químico en húmedo

Mediciones del pH

El pH cuantifica la cantidad de iones de hidrógeno e hidroxilo libres presentes en el agua y, por lo tanto, el valor del pH (0-14, siendo 7 el valor neutro) indica la acidez y la alcalinidad de una solución. La medición del pH es el análisis más importante que se realiza en los laboratorios, ya que muchos de los procesos físicos, químicos y biológicos dependen del pH. La medición del pH mediante un medidor de pH ofrece los resultados más precisos. Un medidor de pH mide la diferencia de tensión entre dos electrodos cuando se sumergen en una solución. Para la calibración del medidor de pH se utilizan soluciones tampón estándar, con el fin de obtener resultados fiables y reproducibles.

Determinación de la DBO

La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) mide la cantidad de oxígeno disuelto que consumen los microorganismos en la descomposición aeróbica de la materia orgánica presente en el agua. La determinación de la DBO estima la cantidad de materia orgánica biodegradable presente en las aguas residuales, los efluentes y las aguas contaminadas. Los dos métodos más utilizados para la medición de la DBO son el método de dilución y el método manométrico.

• Método de dilución: Se trata de un método estándar en el que la muestra (agua de dilución) se prepara añadiendo nutrientes inorgánicos, sales tampón y cantidades suficientes de bacterias al agua purificada. A continuación, se preparan varios niveles de dilución de la muestra. Los frascos de DBO se llenan hasta el borde, se tapan, se sellan y se incuban en la oscuridad a 20 °C durante 5 días. Se miden los niveles de oxígeno disuelto antes y después del periodo de incubación de 5 días. La diferencia entre estos dos valores, corregida por la dilución y el blanco, es el valor de DBO₅.
• Método manométrico: En este método, se coloca un manómetro en un frasco que contiene una muestra sin diluir. Este supervisa continuamente la caída de presión del aire en el interior del frasco, lo que refleja la cantidad de oxígeno consumida por la muestra. Este método es más sencillo que el método de dilución, ya que no requiere dilución y permite realizar mediciones continuas.

Determinación de la DQO

La demanda química de oxígeno (DQO) es la medida del oxígeno necesario para oxidar químicamente las sustancias orgánicas presentes en el agua. Por lo tanto, la DQO evalúa la calidad del agua y de las aguas residuales.

El ensayo de la DQO se lleva a cabo en presencia de un oxidante fuerte en condiciones ácidas. Se añade a la muestra un exceso conocido del oxidante y, una vez completada la oxidación, se estima la cantidad de oxidante restante en la solución mediante titulación con una solución indicadora. El ensayo de la DQO tarda entre 2 y 3 horas en completarse, en comparación con el de la DBO (5 días), y mide todos los contaminantes orgánicos, incluidos los compuestos orgánicos no biodegradables.

La DQO puede analizarse utilizando una cubeta precargada con reactivos que contienen cromo (VI), el cual se convierte en cromo (III) al interactuar con los contaminantes orgánicos de la muestra durante el pretratamiento térmico. La cantidad de cromo (VI) consumida es proporcional a la cantidad de DQO y puede detectarse directamente mediante fotometría.

Analizadores de NP

Los nutrientes del suelo, como el nitrógeno (N) y el fósforo (P), son esenciales para el crecimiento de las plantas. Un aumento de los depósitos de N perjudica el ecosistema del suelo, ya que aumenta su acidez, provoca un desequilibrio de nutrientes, altera la composición de los microorganismos del suelo y contribuye al aumento de las emisiones de gases de efecto invernadero. Por lo tanto, es necesario analizar de forma rutinaria el N en los laboratorios alimentarios y medioambientales.

Existen numerosos métodos para la determinación del N. Estos métodos requieren una etapa inicial de oxidación que convierte los compuestos orgánicos que contienen nitrógeno en entidades inorgánicas de nitrógeno. La etapa de oxidación puede llevarse a cabo mediante cualquiera de estos métodos: (1) digestión de Kjeldahl, (2) oxidación por ultravioleta (UV), (3) oxidación con persulfato y (4) oxidación a alta temperatura (combustión).

La medición del fósforo (P) se ha convertido en un paso crucial en el análisis medioambiental. Los altos niveles de P y N en las masas de agua pueden comprometer la calidad del agua, ya que provocan el rápido crecimiento de algas tóxicas. El análisis del P se realiza habitualmente mediante el método del ácido ascórbico-molibdato, por ejemplo, con un kit de análisis listo para usar que se analiza cuantitativamente mediante un fotómetro. Los analizadores de N y P pueden ser instrumentos independientes o una combinación de ambos.

Análisis de TOC

El carbono orgánico total (TOC) determina la cantidad de carbono presente en un compuesto orgánico. El TOC es una medición altamente sensible y no específica de toda la materia orgánica presente en una muestra. Por lo tanto, se utiliza para regular el vertido de sustancias químicas orgánicas al medio ambiente en una planta de fabricación. La detección del TOC también es un aspecto importante en el ámbito de la purificación del agua potable debido a los subproductos de la desinfección. Existen diferentes métodos para determinar el TOC:

• Mediciones fuera de línea realizadas en muestras de agua recogidas en recipientes y transportadas hasta un instrumento.  
• Mediciones en línea, en las que el instrumento se conecta directamente al flujo de agua purificada.
• Oxidación de moléculas orgánicas.
• Instrumentos que determinan el TOC, diseñados para detectar selectivamente el CO₂.

Este método se considera a menudo complementario al de la DQO y también puede realizarse con kits de ensayo de célula específicos.

Disolución / Digestión

La preparación de muestras es un paso importante en el proceso analítico. A menudo, las muestras no son aptas para su análisis directo y, por lo tanto, requieren una etapa de preparación. El objetivo es convertir el analito en una forma disuelta de manera homogénea. Dado que la cantidad de reactivos utilizados para la preparación de muestras es elevada en comparación con la propia muestra, los reactivos deben tener la pureza adecuada para evitar la contaminación de la muestra o resultados falsos positivos. La preparación de muestras incluye técnicas como la disolución, la digestión, la fusión, la extracción y muchas otras. En el análisis inorgánico se suele recurrir a la digestión para convertir muestras poco solubles en una forma líquida y, por tanto, fácil de analizar. Como agentes de digestión se utilizan ácidos, álcalis cáusticos, bases y sales, que deben ser de buena calidad para evitar la contaminación de la muestra.

Análisis gravimétrico

El análisis gravimétrico se utiliza en química analítica para la determinación cuantitativa de un analito en función de su masa. Entre los diferentes tipos de este método de análisis se encuentran la precipitación, la volatilización y el método electroanalítico. Para el análisis gravimétrico se necesitan varios reactivos inorgánicos a fin de obtener la reacción deseada con el analito.