ソリッドステート合成

図に示すABX3結晶構造を持つ無機ペロブスカイトは、その優れた特性から、固相法によって合成される。

固相合成（セラミック法）は、固体の原料から化学反応を起こさせ、明確な構造を持つ新しい固体を形成するために一般的に用いられる手法である。最終製品には、エネルギーやエレクトロニクス分野で広く利用されている多結晶材料、単結晶、ガラス、薄膜材料などが含まれる。

微細粒子の金属化合物を混合し、ペレット化した後、所定の時間、制御された温度で加熱する。金属酸化物や塩などの一部の金属化合物は、溶融フラックス中や急速に凝縮する気相中で反応を開始させるために、高温・高圧といった過酷な条件を必要とする。このプロセスは、しばしば「シェイク・アンド・ベイク」または「ヒート・アンド・ビート」化学と呼ばれる。

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この図は、周期表における金属元素の一部と、それぞれの記号および原子番号を示しています。

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固相合成における反応速度の評価は、特に重要である。生成した固体の精製技術は極めて限られているため、固相反応は完全反応まで進行させなければならない。固相反応の速度は、反応物の構造的特性、形状、表面積、拡散速度、および核生成・反応に関連する熱力学的特性など、反応条件に依存する。最終生成物の化学的・物理的特性は、化学前駆体および調製技術によって決定される。

現代の固相合成技術は、セラミック法に基づく手法に限定されない。固相メタセシスでは、金属化合物の反応がエネルギー源（例えば、炎、ボールミル）によって開始され、生成物や副生成物の形成過程で放出される熱によって進行する。ゾル-ゲル法では、高濃度またはコロイド状の溶液（「ゾル」）を用い、これを順次加熱、乾燥、熟成させることで、ゲル、コーティング、およびナノ材料を形成する。溶媒熱法では、加圧された密閉容器内で、選択された有機溶媒の標準沸点を超える温度まで溶液を加熱する。溶媒が水である場合は、これを水熱法と呼ぶ。気相堆積、インターカレーション、単結晶成長、ナノ材料合成など、固体材料が形成される多くの合成法は、固相合成に分類される。

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