이온 크로마토그래피를 이용한 식품 및 음료 분석용 초순수
식품 공급망의 세계화가 진행됨에 따라, 식품 안전과 품질은 소비자와 규제 당국 모두에게 큰 관심사가 되었습니다. 예를 들어, 당류와 유기산은 많은 제품의 관능적 특성에 영향을 미칩니다. 이러한 성분들은 원재료 단계부터 생산 공정 전반에 걸쳐, 최종 품질 관리 및 영양 성분 표기까지 식별하고 분석해야 합니다. 또한, 식품의 당류 구성을 분석하고 첨가물을 식별하는 것은 식품의 진위 여부를 평가하고 변조 여부를 감지하는 데 유용한 방법입니다.
식품 및 음료 분석에서 이온 크로마토그래피의 장점
식품 및 음료 분석에서 주요 과제 중 하나는 복잡한 매트릭스 내의 미량 분석물을 검출하는 것입니다. 이온 크로마토그래피(IC)는 다양한 화합물을 동시에 분석할 수 있는 다목적적이고 민감한 분석 방법이기 때문에 식품 및 음료 품질 보증/품질 관리(QA/QC) 실험실에서 점점 더 많이 사용되고 있습니다. IC는 단일 분석으로 여러 성분을 정량화할 수 있어 분석 과정을 간소화합니다. 또한 이 기술은 자동화된 인라인 시료 전처리를 통해 실험실의 효율성을 높일 수 있습니다. 투석, 여과, 희석과 같은 공정에서 수동 개입을 최소화함으로써, IC 분석은 워크플로우를 간소화하고 오류 발생 가능성을 줄여줍니다. 그 결과, 이온 크로마토그래피는 식품 및 음료 품질 관리를 위한 견고하고 신뢰할 수 있는 방법으로 두각을 나타내며, 업계 전문가들에게 필수적인 도구로 자리매김하고 있습니다.
이온 크로마토그래피(IC)에서 물의 역할
물은 시료, 표준물질, 블랭크 및 용리액 준비를 포함한 여러 단계에서 필요하기 때문에 IC 워크플로우에서 매우 중요한 시약입니다. 정확하고 신뢰할 수 있는 IC 분석을 보장하기 위해서는 사용되는 물이 최고 수준의 품질을 갖추고 대상 분석물이 포함되어 있지 않아야 합니다. 물에 존재하는 모든 오염 물질은 결과에 영향을 미칠 수 있으므로 피해야 합니다.
식품 및 음료의 IC 분석에 사용되는 초순수의 적합성
본 연구는 식품 및 음료 시험실에서 일반적으로 분석되는 당류와 소분자 유기산의 IC 분석에, Milli-Q® IQ 7000 초순수 정수 시스템에서 얻은 초순수의 적합성을 조사한다.
초순수 내 당류 정량 분석
당류는 인체 영양에 중요하며, 영양 성분 표기 및 제품 품질 관리를 위해 반드시 분석되어야 한다. 유당은 많은 제품, 특히 무유당 제품에서 세심하게 관리된다. 또한 당류는 맥주나 커피와 같은 음료의 풍미를 나타내는 좋은 지표이기도 하다.
펄스 전류 검출법(PAD)을 이용한 고성능 음이온 교환 크로마토그래피(HPAE-PAD)는 유도체화 과정 없이도 나노몰(nmol) 수준의 낮은 농도에서 광범위한 탄수화물을 직접적이고 민감하게 정량할 수 있어 점점 더 널리 사용되는 이온 크로마토그래피(IC) 방법입니다.1,2
신뢰할 수 있고 일관적이며 정확한 결과를 얻기 위해서는 분석 대상 물질이 포함되지 않은 물이 필요합니다. HPAE-PAD를 사용하여, Milli-Q® IQ 7000 시스템에서 생산된 초순수를 분석하여 일반적인 단당류(과당, 포도당) 및 이당류(자당, 맥아당, 유당)의 존재 여부를 확인했습니다. 표 1은 이 초순수가 각 당류에 대해 분석법의 정량 한계(1 mg/L) 미만의 농도를 함유하고 있음을 보여줍니다. 따라서 이 물은 당류 분석을 위한 시료 및 용출수 준비는 물론 표준액 준비에도 사용하기에 적합합니다.
초순수 내 소분자 유기산의 정량 분석
소분자 유기산은 식품 및 음료의 맛과 향에 영향을 미칩니다. 이러한 산은 자연적으로 존재할 수도 있고, 제품의 신맛과 산도를 높이거나 pH를 안정화시키거나 방부제 역할을 하기 위해 첨가될 수도 있습니다. 타르타르산, 구연산, 말산은 와인, 맥주 및 과일 주스에서 면밀히 모니터링됩니다. 이들은 관능적 특성을 지니며 품질의 좋은 지표가 됩니다. 반면 아세테이트와 락테이트는 과일 주스 등에서 미생물학적 부패의 지표로 자주 사용됩니다. 청량음료에서는 시트레이트와 말레이트가 산도 조절제나 풍미 증진제 역할을 하므로 모니터링됩니다.
우리는 Milli-Q® IQ 7000 정수 시스템에서 공급된 갓 생산된 초순수를 대상으로, 전도도 검출기를 억제한 이온 크로마토그래피(IC)를 통해 상기 유기산의 존재 여부를 분석했습니다. 표 2에 나타난 바와 같이, 독립적인 실험실의 분석 결과 해당 초순수에는 시트르산, 말산, 타르타르산 또는 젖산의 측정 가능한 이온 농도가 포함되어 있지 않았습니다. 아세트산과 포름산 농도는 전농축 과정을 거친 후 사내에서 측정되었습니다. 분석 결과, 이들의 이온 농도 또한 해당 분석법의 정량 한계(LOQ) 미만인 것으로 나타났습니다. 따라서 Milli-Q® IQ 7000 시스템에서 생산된 초순수는 IC를 이용한 식품 및 음료의 시료 전처리 및 유기산 분석에 사용하기에 적합합니다.
실험 부분: 장비 및 방법론
시험 대상 시료
Milli-Q® IQ 7000 정수 시스템에서 공급된 초순수 (저항률: 25 °C에서 18.2 MΩ.cm, TOC < 5 ppb)에 장착된 0.22 µm 최종 필터(Millipak®)를 통해 공급되었으며, Milli-Q® IX 순수 시스템과 유사한 Elix® 전기이온화(EDI) 기반 전처리 시스템에서 공급되었습니다.
당류 분석
- 포도당, 과당, 자당, 맥아당 및 유당은 독립적인 공인(COFRAC) 실험실에서 분석했습니다.
- 기기: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- 분석 컬럼: CarboPac™ PA1, 4 x 250 mm
- 용리액: NaOH 구배 (A: 50 mM NaOH 및 B: 100 mM NaOH, 둘 다 Milli-Q® 초순수 시스템의 물로 제조)
- 검출법: 펄스 전류법
소분자 유기산 분석
1. 구연산, 말산, 타르타르산 및 젖산은 독립적인 공인(COFRAC) 실험실에서 분석되었습니다.
- 기기: Thermo Scientific Dionex™ ICS-5000+
- 분석 컬럼: IonPac™ AS 11-HC
- 용리액: 1~60 mM NaOH 구배 (Milli-Q® 초순수 시스템의 물로 조제한 NaOH 용액)
- 검출: 전도도 억제법
2. 아세트산과 포름산은 (사전 농축 후) 당사의 R&D 실험실에서 분석되었습니다.
- 기기: Thermo Scientific Dionex™ ICS-3000
- 컬럼: 음이온 농축기: IonPac™ UTAC-ULP1 5 x 23 mm; 가드 컬럼: IonPac™ AG19 2 x 50 mm; 분석 컬럼: IonPac™ AS19 2 x 250 mm
- 시료 부피: 100 mL
- 표준물질: TraceCERT® 표준물질
- 용리액: KOH 그라데이션: 0~20분 동안 1~35mM KOH; 20~25분 동안 35mM; 25~25.1분 동안 35~1mM; 25.1~30분 동안 1mM. 용리액 공급원: KOH 카트리지가 장착된 EG40 및 ICW-3000™ 정수 시스템에서 직접 공급되는 초순수; 유속: 0.25 mL/min
- 검출: 전도도 억제; 용리액 억제기: ASRS® Ultra II 2 mm
식품 및 음료 IC 분석에 Milli-Q® 초순수를 사용하는 이점
Milli-Q® IQ 7000 시스템은 이온 크로마토그래피에 적합한 초순수를 생산합니다.
식품이나 음료를 분석할 때는 오염 물질의 존재가 결과에 영향을 미칠 수 있으므로, 표준물질 및 시료의 전처리부터 분석에 이르기까지 전체 분석 워크플로우에 걸쳐 고품질의 시약을 사용해야 합니다. 본 연구에서, Milli-Q® IQ 7000 실험실용 정수 시스템에서 공급된 초순수는 일반적으로 분석되는 당류 및 유기산이 사실상 검출되지 않는 것으로 확인되어, 이 물이 식품 및 음료 시료의 이온 크로마토그래피(IC) 분석에 이상적임을 보여주었습니다.
초순수는 또한 분석 기기 자체의 성능에 영향을 미칠 수 있는 무기 이온, 박테리아 및 입자와 같은 기타 오염 물질도 포함되어 있지 않습니다. 기기 제조사들은 HPAE-PAD 크로마토그래피 기법이 다른 분석 기법에 비해 특정 수질 오염 물질에 더 민감하다는 사실을 확인했습니다.3 예를 들어, 박테리아에 오염된 물을 사용하여 용출액을 조제할 경우, 높은 배경 신호로 인해 관심 분석물의 피크 면적이 감소할 수 있습니다. 또한, 이러한 물을 사용하여 이 방법에 대한 시료를 준비할 경우 불필요한 피크가 관찰될 수 있습니다. 이러한 이유로, Milli-Q® 초순수 시스템에서 초순수를 분배할 때는 이러한 중요한 오염 물질을 제거하기 위해 Millipak® 0.22 μm 최종 필터를 사용하는 것이 강력히 권장됩니다.
본 연구는 Milli-Q® IQ 7000 정수 시스템에서 갓 생산된 초순수가 당류 및 소분자 유기산의 IC 분석에 적합함을 입증합니다. Milli-Q® IQ 7000 초순수 정수 시스템은 Milli-Q® IX 순수수 시스템에서 공급받을 수 있다. 또는, 수돗물을 공급원으로 사용하여 IC 분석에 적합한 초순수를 공급하는 Milli-Q® IQ 7003/05/10/15 올인원 순수 및 초순수 시스템을 사용할 수도 있다.