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超純水装置・純水装置FAQ (よく頂く質問と回答)



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超純水・純水装置を正しく再起動させるために
超純水・純水製造装置リスタートプログラム


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超純水・純水製造装置リスタートプログラム
超純水の性質
Q1: 超純水のpHを測定したら酸性でした。何か酸性の物質が残存しているのでしょうか?
A1: 理論上はpH=7で間違いありません。しかし、pHメーターの測定原理ではイオン濃度の勾配が必要なので、ある程度サンプル水(この場合は超純水)の純度が低くないと測定できません。一度pHメーターの仕様を確認して、どの程度のサンプル(例えば、10μS/cmまでの)まで測定可能か確認してください。
さらに詳しい内容を知りたい方は…
純水や超純水のpH測定が難しい理由(M-hub記事へ)
Q2: 現在使っている超純水装置の水質計は18.2MΩ・cmを示しています。水質が悪くなると、この値は大きくなるのですか?小さくなるのですか?
A2: 比抵抗値は電気の通りにくさを表す単位です。水質が悪くなると電気は通りやすくなるので比抵抗値は小さくなります。一方、電気伝導率で表す場合、電気の通りやすさを表す単位なので、水質が悪くなると電気伝導率は大きくなります。
Q3: 超純水にはどれくらいの溶存酸素が含まれているのですか?
A3: 純水中の飽和溶存酸素量は、水温25℃で約8ppmです。超純水にまで精製されても、この値は大きく変動することはありません。測定条件によっては過飽和により測定値が若干異なることがあるので注意が必要です。
超純水の精製
Q4: 超純水装置のカートリッジが、推奨されている交換期間に達する前に劣化してしまいます。
A4: 超純水装置への供給水は十分な純度に精製されていますか?イオン交換器を使用し、再生を行っていなかったことが原因であったケースがありました。イオン交換器で精製される水質の比抵抗値は変動しやすく、イオン以外の不純物(有機物や微生物)を除去できないので、超純水装置の前処理として適していません。また、セントラル純水を供給していたことにより、セントラル純水配管中の汚染が超純水装置に流入し、除去性能を低下させていたケースがありました。
Q5: 採水した超純水に繊維状の物質がみられるのですが、超純水装置で精製できていないのでしょうか?
A5: 採水した容器を乾燥した際に汚染された可能性はありませんか?乾燥機内に敷かれていた不織布が原因であったケースがありました。
Q6: 超純水システムにUVランプが使われていると聞きました。これは殺菌用ですか?
A6: 超純水システムでは2種類の波長のUVランプが使われています。1つは短波長185nmのもので、有機物の酸化分解の目的で使用されます。もう1つは254nmで殺菌目的で使用されます。純水装置や貯水タンクでは、殺菌用UVランプが用いられ、超純水装置では有機物酸化分解用UVランプが用いられています。また、紫外線酸化-導電率方式のTOC計の中にも、185nmUVランプが用いられています。
Q7: 水銀フリーUVランプは従来のUVランプと何が違いますか?
A7: 従来のUVランプ(波長185/254nmおよび254nm)は水俣条約・水銀汚染防止法などで規制されている水銀が含まれています。
水銀フリーUVランプは、環境配慮型として開発されました。水銀に代わりキセノンやLEDを用いたものです。方式変更により、波長も変更され、有機物酸化分解能力、微生物増殖抑制効果も高まっています。
水銀フリーを実現したUVランプのメカニズムをもっと詳しく!
環境に配慮した水銀フリーの超純水製造装置(M-hub記事へ)
分析
Q8: フタル酸エステル類の分析をしているのですが、フタル酸ジブチルがバックグラウンドとして検出されてしまいます。
A8: 環境から汚染されている可能性はありませんか?新築された実験室に移転したことが原因であったケースがありました。床材の接着剤にフタル酸ジブチルが使われていることがあります。
Q9: COD分析に超純水を使用していますが、JIS規格に定められるCOD分析の空試験の条件を満たせません。
A9: 採水後に環境から汚染されている可能性はありませんか?有機溶媒を比較的多く使用している実験室で分析を行ったため、空試験の規格を満たせず、換気することにより改善されたケースがありました。
Q10: HPLC分析でバックグラウンドが高いのですが、移動相の作成に用いた超純水の水質が悪かったのでしょうか?
A10: 超純水を採水する際に、初流排水を行っていますか?超純水装置内に滞留した水は、水質が劣化している可能性があります。また、試薬の洗ビンに保管された水でメスアップしていませんか?洗ビンに保管された水は、環境から汚染されている可能性があります。また、オートサンプラーを用いている場合、サンプルの吸着や洗浄不足により、前のサンプルを持ち越す(キャリーオーバー)ことがあり、バックグラウンドの原因となることがあります。
Q11: ICP-MS分析をしています。臭素の値が高い(3ppb)のですがなぜでしょうか?
A11: 79BrはICP-MSで測定すると、Ar-Ar-Hと質量数が同じになり、見かけ上高い値が検出されることがあります。また臭素はメモリー効果があるので、一度ICP-MS装置内を汚染すると低減するのに十分な時間が必要になる場合があります。
Q12: イオンクロマトグラフィー分析をしていますが、特定のイオンのピークが検出されてしまいます。
A12: 容器や器具からの溶出の可能性はありませんか?サンプリングに用いていたパスツールピペットやバイアルからの溶出が原因であったケースがありました。
Q13: RO-EDI方式純水を使用しているのですが、シリカの量を十分に低減させることができません。
A13: 原水中に含まれるシリカが著しく高いことが考えられます。原水のシリカ濃度は地域によって異なり、装置の仕様どおりの水質が得られないことがあります。
Q14: ICP-MS分析を行っていますが、超純水中にppbレベルの元素が検出されてしまいます。
A14: 半定量法による測定を行っていませんか?半定量法は、測定試料にどんな物質が含まれるか装置内部のデータをもとに推測するため定性分析には適していますが、定量分析には適していません。微量定量分析には、内標準法や標準添加法(絶対検量線法)が適しています。定量値に関するトラブルが生じたときには、一度その測定方法や測定モードが目的に適しているかを確認しましょう。また、採水時に確認した超純水の比抵抗値が18.2MΩ・cmを示していれば、理論上元素濃度はpptオーダーまで除去されているため、採水後の環境から汚染が原因であると考えられます
Q15: 試験に用いる水に蒸留法が明記されています。蒸留器を使わなくてはならないのでしょうか?
A15: 例えば、JISK0557「用水・排水の試験に用いる水」では、A3、A4の水の説明に蒸留法が記載されていますが、同等の質が得られる方法で精製したものと併記されており、蒸留法でなければならないということはありません。また、各試験項目では、別途試験に用いる水について説明をしている場合があります。BOD分析では、JISK0102.21注3で、「DO1に対してDO5の減少が0.2mg以下のものを、希釈水として使用する。」とされており、この条件を満たせば用いることができます。重要なのは、精製方法ではなく、測定条件を満たす水質です。
バイオ実験
Q16: 精製工程に限外ろ過膜を導入した超純水装置を使用していますが、超純水からエンドトキシンが検出されてしまいます。
A16: 限外ろ過膜を定期的に洗浄していますか?洗浄してもエンドトキシン濃度が低減されない場合は、最終フィルターの二次側で汚染されている可能性があります。また、最終フィルターも定期的に交換するとともに、採水時には初流を排水しましょう。
Q17: 超純水を用いて培地調製を行ったのですが、細胞培養がうまくいきませんでした。
A17: 培地作成時にオートクレーブしたことにより、培地が汚染されたことが原因だったケースがありました。オートクレーブに供給している水の汚染や揮発性のある溶媒の混入がないか確認しましょう。
機器管理
Q18: わが社では今後GLPに対応した受託試験を立ち上げる予定です。超純水装置・純水装置については何か準備をしてくことはありますか?
A18: 「新規化学物質に係る試験及び指定化学物質に係る有害性の調査の項目等を定める命令」(総理府、厚生省、通産省令第1号、昭和49年)の中で、GLP施設に関する基準が述べられています。この中で、設備および機器の操作、点検、清掃、保守および校正については、標準操作手順書を作成し、さらに、それらの実施記録を10年間保管することが記されています。純水・超純水装置を管理するためには、保守点検および校正を正しく行うための標準作業書とそれに基づいた実行が必要にないます。また、水質計などに関してトレーサビリティーの取れた校正を実施することが重要にないます。
Q19: 超純水装置のカートリッジはいつ交換すればよいのですか?水質センサーが18.2MΩ・cmの表示であれば、まだ使えますか?
A19: 水質が劣化しはじめてからカートリッジを交換するのでは、試験・分析結果への影響を避けられません。常に18.2MΩ・cmの水質が精製できる状態で利用することが大切です。また、比抵抗値が18.2MΩ・cmであっても、有機物の除去性能が低下し、TOC値は上昇していることがあります。TOC値の変化にも注目して、カートリッジを交換します。
放射性物質が水に混入に対するFAQ
Q20: メルクミリポアの純水装置・超純水装置で放射性物質は除去できますか?
A20: ニュースなどで話題になっている放射性物質で水に混入する可能性があるのは主に 137セシウムと 131ヨウ素です。
これらは放射性同位元素ですが、基本的な化学的な性質は安定的な133セシウムや127ヨウ素と変わりません。

ヨウ素は ASTM*1や JIS*2 において活性炭の吸着性能の指標に使われています。
つまりヨウ素は Progardプレフィルターや Milli-Qの超純水カートリッジに含まれる活性炭にて吸着することが可能です。
水道水中の放射性物質の暫定指標である 131ヨウ素 300ベクレル/kgを換算すると 6.5×10-14 g/L(65 fg/L)という数字となります。
Progardは静的吸着での値ですが 700gのヨウ素を保持することができます。

なお活性炭は飽和近くになると塩素がヨウ素と競合して、一度吸着したヨウ素が遊離することがあります。
Progardの塩素吸着能力は余裕を持って設計しておりますが、純水装置から Progard交換メッセージが表示されている場合は、早めの交換をお願いします。

またヨウ素はイオン状で存在することもあります。
ヨウ素がイオンで水に溶解している場合は、逆浸透膜や EDI、イオン交換樹脂で効果的に除去できます。
特に逆浸透膜では分子のサイズが大きいため効果的に除去できることが予想されます。

セシウムはアルカリ金属なので通常はイオンの状態で存在します。そのため逆浸透膜や EDI、イオン交換樹脂で効果的に除去できます。
逆浸透膜においては大きな分子サイズをもつ関係で高い除去率を示すことが予想されます。
さらにセシウムは最小の電気陰性度をもち、EDIを含むイオン交換法において、他のイオンと競合しても最優先で吸着・排除できます。
なお逆浸透膜や EDIではセシウムを含むイオンは濃縮されて排水されます。

よって Elixシリーズや Elixシリーズを前処理として Milli-Qを運用している場合は、これまでと変わらず安心して純水と超純水をお使いいただけます。

*1 ASTM D4607 - 94(2006) Standard Test Method for Determination of Iodine Number of Activated Carbon
*2 JIS K1474 :2007 活性炭試験方法
Q21: 純水装置・超純水装置で処理した水は飲むことができますか?
A21: できません。メルクミリポアの純水や超純水はあくまで基本は実験用水です。
消耗品の廃棄方法に関するFAQ
Q22: 純水装置・超純水装置の交換済みの消耗品の処分方法は?
A22: ・超純水製造装置、純水製造装置で使用している『185 nm UVランプ(有機物酸化分解用、TOC測定用)』『254nm UVランプ(殺菌用)』は水銀使用製品です。水銀使用製品として事業所で定めた廃棄をお願いします。
水銀使用製品の廃棄に関する情報はこちらを参照ください。

・それ以外の消耗品は一般産業廃棄物(廃プラ)にて処理してください。

【主な消耗品材質(外枠容器/ 主な内容物)】
・プロガード (ポリプロピレン/活性炭)
・逆浸透膜 (ABS樹脂(注1)/ポリアミド)
・エアベントフィルター (ポリプロピレン/ソーダライム、活性炭)
・Qガード (ポリプロピレン/イオン交換樹脂)
・クォンタム (ポリプロピレン/イオン交換樹脂)
・スマートパック (ポリプロピレン/活性炭、ポリアミド、イオン交換樹脂)

注1:ABS樹脂:アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合体

*地方自治体や社内規定によってゴミの処理方法が異なります。詳細に関しては廃棄業者にご確認ください。
*水銀を含まないUVランプ技術も開発されています。水銀フリーを実現した超純水製造装置とは?



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超純水装置・純水装置を長期運転停止されるお客様へ


超純水・純水製造装置 リスタートプログラムMerck-JP:/01_JP_Image/JP_Common/pdficon_32x32.png



休暇中や実験室の工事などに伴い、装置の運転を停止したり、停電・断水に対応したりする際,ご注意いただきたい内容をまとめました。よくお読みいただき、正しい方法で装置をお取り扱いいただきますようお願いいたします。

Elix・Milli-Q装置長期間の運転停止方法



下記Milli-Q装置の長期間の運転停止方法および停電・断水時前後の対処方法については、こちらのPDFをご覧ください。

IQ7000_ShutDown.pdf(218KB) 対象機種:
Milli-Q IQ 7000


下記Milli-Q IQ 7003/05/10/15装置、Milli-Q IX 7003/05/10/15装置の長期間の運転停止方法および停電・断水時前後の対処方法については、こちらのPDFをご覧ください。

IQ_IX7003-15_ShutDown.pdf(624KB) 対象機種:
Milli-Q IQ 7003/05/10/15
Milli-Q IX 7003/05/10/15


下記Elix・Milli-Q装置の長期間の運転停止方法および停電・断水時前後の対処方法については、こちらのPDFをご覧ください。

Int_ShutDown_Rev3.pdf(575KB) 対象機種:
Elix Advantage
Milli-Q Advantage
Milli-Q Integral
Milli-Q Direct
Milli-Q Reference


下記Elix装置の長期間の運転停止方法および停電・断水時前後の対処方法については、こちらのPDFをご覧ください。

ESS_ShutDown.pdf(200KB) 対象機種:
Elix Essential UV 3/5/10
Elix Essential 3/5/10


下記Elix・Milli-Q装置の長期間の運転停止方法および停電・断水時前後の対処方法については、こちらのPDFをご覧ください。

EQ ShutDown.pdf(310KB) 対象機種:
Elix 3/5/10
Elix UV 3/5/10
Milli-Q Academic A-10
Milli-Q Gradient A-10
Milli-Q Biocel A-10
Milli-Q Synthesis A-10
Milli-Q Element A-10

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長期間,装置の運転を停止したい・・・

Q: 純水装置と超純水装置を使っていますが,長期の休暇や,予め分かっている停電に備えて装置を1週間から10日間程度使用しません。その間,装置はどのようにしたら良いですか?
A: 安全管理の観点から一番良いのは装置を停止させることです。
その時は純水装置,超純水装置共に「タイキチュウやSTANDBY表示」に切換えた後,装置の電源スイッチをOFFにして,水道の元栓を閉じてください。コンセントも抜いてください。

タンクに「ASM」がついている場合はASMの電源をOFF(コンセントを抜く)にしてから全量排水してください。「ASM」が付いていない場合はタンク水の全量排水だけで結構です。最後にタンクの排水バルブを閉じます。
   
【重 要】 最後にタンクの排水バルブを閉めるのを忘れないでください。
Q: どうしても装置を停止させられない場合は、どうしたらいいですか?
A: 充分に水漏れの危険性に対して対策を講じた上で、普段と同じ状態で装置を維持してください。即ち,電源,供給水はそのままの状態にしてください。装置の状態を維持するには一番良い方法となります。それは、純水装置も超純水装置も水質維持機能が働いて装置のコンディションを良好に維持しているからです。

長期間停止した装置を復帰したい・・・

Q: 復帰する時はどうすれば良いのでしょうか?
A: 最初に供給元に一番近い水道蛇口から赤サビを含んだ赤い水が出なくなるまで水を捨ててください。その後純水装置の水道の元栓を開き,純水装置の電源をONにしてください。
次に,純水装置を通常稼動状態「ウンテンチュウやOPERATE表示」にしてください。純水装置はタンクに純水を溜め始めます。(繰り返しになりますが,タンク水は事前に全量排水しておいてください。)
タンク貯水量が半分以上になった時点で,超純水装置の電源をONにします。
超純水装置を通常採水状態「サイスイデキマスやOPERATE表示」に切り替え,超純水装置から超純水を5から10分程度排出し,採水後は捨ててください。
超純水の排出終了時に純度表示(比抵抗値やTOC値)を確認してから使用してください。

停電・断水に備えて・・・

Q: 明日から停電/断水になるのですが,装置はどの状態にしておくのが良いでしょうか?
A: 事前に停電/断水がわかっている場合は,純水装置,超純水装置どちらも,「タイキチュウやSTANDBY表示」にした後に,電源を切っておいてください。
コンセントも抜いてください。
Q: 停電/断水が復帰しました。どのように装置を復帰すれば良いですか?
A: 復帰は停電/断水の期間によって異なります。

● 1日以内
装置電源を入れ直し,純水装置は通常運転状態「ウンテンチュウやOPERATE表示」に戻してください。
超純水装置が通常の運転状態―「サイスイデキマスやOPERATE表示」―である状態で,5分程度排水します。採水した水は捨てます。
純度表示(比抵抗値とTOC値)を確認し,問題がなければご使用ください。

● 1日以上 5日以内
1日以上 水の流れが止まりますと,供給水(水道水/井水)配管からゴミ(錆)が多量に流れ出ます。このゴミが純水装置に入ると,プレフィルター(PROGARDや活性炭フィルター)が目詰まりのための寿命短くなります。従って,最初に純水装置に供給している蛇口の近くの水道から汚れた水道水を5分程度流してください。(水道水の色が通常の状態になるまで流してください。)

次に,純水装置の電源を入れ,装置を稼動させてください。
超純水装置は タンクに水がある事を確認後,電源を入れ 5分から10分排水後,純度表示(比抵抗値やTOC値)を確認し,水質に問題がなければご使用ください。

注意!水質が復帰しない場合は,消耗品の交換が必要になります。
● 5日以上
長期間停止した装置を復帰したい」を御参照ください。



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※掲載価格は希望販売価格(税別)です。実際の価格は弊社製品取扱販売店へご確認ください。なお、品目、製品情報、価格等は予告なく変更される場合がございます。予めご了承ください。